- 11
- 121 242
Заметки химика
Russia
Приєднався 25 січ 2020
Верификация методик анализа, ч.2: зачем и как?
👉 Школа завлабов labheadschool.com
Видео о карьере химика:
ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html
Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/+Rw4-DxoaeQvkN20C
Обсуждаем подходы к верификации методик анализа
Верификация методик анализа, ч.1: первые шаги
ua-cam.com/video/u9qUrpXOFf8/v-deo.html
Литература по верификации:
- Р 50.2.090-2013 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению (п. 5.5)
- РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (приложение Б)
- Р 50.2.060-2008 Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
- The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics: Second edition (2014) (Eurachem Guide), раздел 4 “When should methods be validated or verified?”
- Кулешова С.И. Перенос (трансфер) методик, параметры валидации/верификации. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017; 7(2):77-80
- Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017, глава “внедрение и использование методики анализа в лаборатории”
Оценка метрологических характеристик методик анализа:
- прецизионности ua-cam.com/video/F-4g8g8n0kM/v-deo.html
- правильности ua-cam.com/video/jO00y0KUsrw/v-deo.html
- неопределенности ua-cam.com/video/N-5p0fYECcc/v-deo.html
Таймлайн:
00:00 О чем этот ролик
01:23 Формальная верификация
03:48 Верификация для снижения рисков
05:55 Верификация как основа QA
10:55 Обмен опытом
Видео о карьере химика:
ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html
Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/+Rw4-DxoaeQvkN20C
Обсуждаем подходы к верификации методик анализа
Верификация методик анализа, ч.1: первые шаги
ua-cam.com/video/u9qUrpXOFf8/v-deo.html
Литература по верификации:
- Р 50.2.090-2013 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению (п. 5.5)
- РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (приложение Б)
- Р 50.2.060-2008 Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
- The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics: Second edition (2014) (Eurachem Guide), раздел 4 “When should methods be validated or verified?”
- Кулешова С.И. Перенос (трансфер) методик, параметры валидации/верификации. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017; 7(2):77-80
- Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017, глава “внедрение и использование методики анализа в лаборатории”
Оценка метрологических характеристик методик анализа:
- прецизионности ua-cam.com/video/F-4g8g8n0kM/v-deo.html
- правильности ua-cam.com/video/jO00y0KUsrw/v-deo.html
- неопределенности ua-cam.com/video/N-5p0fYECcc/v-deo.html
Таймлайн:
00:00 О чем этот ролик
01:23 Формальная верификация
03:48 Верификация для снижения рисков
05:55 Верификация как основа QA
10:55 Обмен опытом
Переглядів: 4 697
Відео
Валидация методик анализа, ч.3: точность
Переглядів 4,3 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Обсуждаем подходы к валидации методик анализа по показателям прецизионности, правильности и точности. Особое внимание - на качествено получения экспериментальных данных и узкие места классических схем валидации. Говорим о том как задавать валидационные критерии во всем диапазоне измерений. Обсу...
Валидация методик анализа, ч.2: селективность
Переглядів 2,7 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Обсуждаем подходы к определению селективности при валидации методик анализа 00:00 О чем это видео? 00:29 Что такое селективность? 01:43 Подходы к определению селективности 05:44 Примеси в фармацевтической субстанции 21:18 Примеси в...
Валидация методик анализа, ч.1: основы
Переглядів 8 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Первое видео из серии про валидацию методик анализа. Говорим про основы - цель, контекст, алгоритм. О двух сущностях валидации - как этапа разработки методики, и как формализованной (регуляторной) процедуры. 00:00 - Почему столько ...
Контроль сходимости параллельных определений (навесок)
Переглядів 4,5 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C В этом видео говорим о контроле сходимости между результатами параллельных определений (навесок) одной пробы. 00:00 - Контроль сходимости между независимыми навесками 03:25 - Пример контроля сходимости по ГОСТ 05:36 - Что нужно для...
Книги по валидации методик и контролю качества
Переглядів 3,6 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Обзор книг по валидации, верификации и трансферу методик, контролю качества результатов анализа. Обзор решил сделать не по книгам, а по темам, рассказывая в какой книге кто есть по конкретной теме: 00:00 - Обеспечение качества/дост...
Оценка неопределенности результатов измерений
Переглядів 28 тис.3 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C На примере проводим расчет неопределенности результатов измерений на основе оценок повторяемости, промежуточной прецизионности и правильности методики (подход ISO 21748) 00:00 - Что такое расширенная неопределенность? 02:41 - Подхо...
Правильность методик анализа
Переглядів 7 тис.4 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Как оценить правильность методики анализа? Как проверить значимость смещения на фоне случайного разброса? Что делать, если образец для оценки правильности нестабилен, или его мало? 00:00 Что такое правильность? 03:13 Расчет смещени...
Прецизионность методик анализа
Переглядів 21 тис.4 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Разбираем как правильно оценивать показатели прецизионности методик анализа: СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности. Какие есть тонкости и "подводные камни". 00:00 О чем этот ролик 01:05 Способы выражения разброса межд...
Верификация методик анализа: первые шаги
Переглядів 22 тис.4 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Рассказываю с чего начать верификацию методики анализа в лаборатории. Разбираем два примера верификации, в т.ч. случай когда в методике не приведены метрологические характеристики. Видео называется "первые шаги", не претендует на и...
Ошибки при построении градуировки
Переглядів 15 тис.4 роки тому
👉 Школа завлабов labheadschool.com Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/ Rw4-DxoaeQvkN20C Видео о карьере химика: ua-cam.com/video/WFkkKEiO1Qc/v-deo.html Строим градуировочную зависимость в электронных таблицах. Обсуждаем две главные ошибки при построении градуировки, которые приводят к получению недостоверных результатов анализа. 00:11 - Построение градуировки с помощью диаграммы 0...
Благодарю. Но все путается когда возникает то сравнение с 3 и 4 процентами.. Откуда они.. Если там целое исследование нужно .
Сделайте, пожалуйста, видео по картам Шухарта, заранее спасибо.
Здравствуйте, а не могли бы вы показать на практике построение контрольных карт Шухарта?
Здравствуйте, а не могли бы вы провести вебинар по неопределённости по отбору проб?
Добрый день! Я не специалист по отбору проб к сожалению (
Я начинающий метролог и мне хочется повеситься из-за этих неопределённостей
recovery - это открываемость, так по крайней мере переводится в документах ЕАЭК
Спасибо большое! Превосходно, ясно, просто изложен подход, очень полезный практически.
Здравствуйте Дмитрий. Касательно установления характеристик в диапазоне, у меня получилась линейная зависимость характеристики от концентрации. Только в относительных величинах. Я могу написать уравнение линейной регрессии в качестве критериев? Также при контроле точности как я могу перевести в абсолютные единицы? Просто умножаю на 0,01 или на среднюю концентрацию тоже? Уравнение в относительных единицах такое у=-0,0343*х+1,8309
В принципе устраивает в диапазоне 80-88% U=0.2% относительном виде, а в диапазоне 89-95 U=0,4% относительных. Заказчиков не интересует с какой неопределенностью мы выполняем испытания. Также лаборатория не выдает заключение о соответствии или несоотвествии. Однако мы сейчас готовимся к аккредитации. И при оценке эксперт может спросить с чем связано такой маленький индекс хорвица. И мне надо обосновать. По Хорвицу в таких диапазонах концентрации предсказанное стандартное отклонение равно 2%, а индекс 0,03% , намноого меньше единицы
Здравствуйте,Дмитрий! Подскажите,пожалуйста,что-нибудь по поводу проведения оценки значимости неопрделенности.заранее спасибо
Добрый день. Провожу валидацию метода определения массовой доли золота и серебра в сплаве доре гравиметрическим методом. Для расчетов взяла результаты параллельных рутинных испытаний 77 по три параллели, и для расчета смещения результаты испытаний стандартных образцов 16 серий. Однако, стандартное отклонение воспроизводимости намного меньше чем предсказанное стандартное отклонение по Хорвицу. Соответственно индексы тоже намного меньше 0,3, что не совсем хорошо. Испытание проводили как положено почти в течение 1го года разными исполнителями. Результаты подделать невозможно так как идет строгий расчет полученных корточек и корольков и расхода использованных СО. Мне очень важна Ваше мнение как Вы думаете с чем это связано? Мне надо обосновать такой вход. Но работа не остановится мы будем и дальше собирать данные для обработки.
Добрый день! Объем данных - впечатляет! Я бы посмотрел вот с такой стороны: суммарная погрешность результата по вашей методике (или неопределенность, в зависимости от того как у вас принято) вас устраивает? Позволяет надежно применять управленческие решения по результатам анализа?
@@Заметкихимика В принципе устраивает в диапазоне 80-88% U=0.2% относительном виде, а в диапазоне 89-95 U=0,4% относительных. Заказчиков не интересует с какой неопределенностью мы выполняем испытания. Также лаборатория не выдает заключение о соответствии или несоотвествии. Однако мы сейчас готовимся к аккредитации. И при оценке эксперт может спросить с чем связано такой маленький индекс хорвица. И мне надо обосновать. По Хорвицу в таких диапазонах концентрации предсказанное стандартное отклонение равно 2%, а индекс 0,03% , намноого меньше единицы
Здравствуйте,можете пожалуйста подсказать,формула для расчета воспроизв.и относ.СКО прецизион.одинаковая,если мы берем просто стандартное отклонение?
Добрый день! А что значит "просто"? "Прецизионность" - это как бы общий термин, он включает: 1) Воспроизводимость (когда данные получены в разных лабораториях) 2) Промежуточную прецизионность (когда данные получены в одной лаборатории, как минимум в разное время) 3) Повторяемость (несколько навесок подряд, одним аналитиком в одной лаборатории) 1 и 2 считаются по одной и той же формуле, разница только в том где получены данные (в нескольких лабораториях или одной). Эта формула немного отличатся от формулы 3
@@ЗаметкихимикаПоняла,спасибо.Воспроизводимость может быть рассчитана, только если проводили измерения в разных лабораториях,можно ее рассчитать если проводили измер.в одной лаборатории?
@@ВенераМамбетова-ш1и Нет, если измерения проводили в одной лаборатории, воспроизводимость методики никак не оценить, т.к. воспроизводимость это по определению - разные лаборатории. Если говорить точно, по этим данным можно посчитать промежуточную прецизионность. И этого достаточно для надежного применения методики в вашей лаборатории и получения достоверных результатов
Здравствуйте. А если методика не содержит пределов сходимости и воспроизводимости?
Спасибо, очень интересно и понятно рассказано! Такой вопрос, может кто увидит и пояснит. Рассчитал уравнение и ошибку в проценте в среднем выдало 2,16%. Затем как в ролике поменял местами Х и У, значения поменялись и почему-то ошибка стала меньше, хоть и не намного - 2,12%. В чем может быть причина? И можно ли использовать эту калибровку и считать ее более подходящей?
Безмерная благодарность❤❤❤
Храни Вас Бог! Спасибо за ценный материал❤
Здравствуйте! как рассчитать погрешность аттестованного значения для t-критерия? В паспорте есть относительная погрешность +-1. Ее нужно перевести в абсолютную? Ед.измерения мг/л
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, нужно ли указывать неопределенность в паспортах на вторичные стандартные образцы? И как её посчитать?
Добрый день! По логике - если СО для количественного определения, очень полезно знать неопределенность аттестованного значения. Для косвенных методик (а количественное определение во второичном СО делается судя по всему косвенным методом, относительного первичного) единственный вариант - знать неопределенность методики. Т.е. до изменения конкретного СО оценить неопределенность методики экспериментально. Но это долго и сложно, поэтому на практике не все это делают )
Спасибо большое за видео!
А если два независимых результата получены в разных диапазонах, мы все равно оцениваем по среднему арифметическому?
Добрый день! "Два независимых результата" вы имеете в виду в каком контексте? В данном видео мы говорим о контексте, когда делаем две навески одной пробы, в рамках рутиного анализа рабочих проб. Они по определению будут в одном дапазоне, т.к. проба одна и та же )
Да проба одна, два параллельных определения,( в госте есть нормативы качества для диапазонов), по итогу в первом определении есть результат и он в одном диапазоне, во втором определении есть результат,и он уже в другом диапазоне, а по среднему в нормативы повторяемости укладывается.
Или к примеру: первое определение получилось менее, заданного значения по ГОСТу, а в огромной определении есть некое значение, которое уже входит в диапазон, можем ли мы считать среднее между ними, и выдавать результат, или переделываем анализ, чтобы в двух определения были значения, входящие в диапазон, или обо могут быть менее при переделывании
@@МарияМаратканова-ж2у Я бы выбирал так же - диапазон, в котором находится среднее значение
@@МарияМаратканова-ж2у А вот этот вопрос (правила отбраковки при "пограничных" значения) зависит от рисков (последствия от того что забракуем качественную продукцию, и последствия от того что выпустим на рынок некачественную) и на разных предприятиях (отралсях, типах продуктов) решается по разному. По хорошоему, это стоит решить и принять как правило/инструкцию. Мое мнение - если значения пограничные, то в любом случае стоит сделать еще один полный анализ по методике (те же 2 навески). А дальнейшие решения зависят от множества факторов, простого ответа тут нет )
Как рассчитать специфичность анализа?
Добрый день! У меня есть про это отдельное видео ua-cam.com/video/3UWq5HZ_Pto/v-deo.html
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
👉 Школа завлабов labheadschool.com
Тихий ужас.
Здравствуйте. А где все эти деления погрешностей приборов на корень из трех?
Здравствуйте. Как с вами связаться? Спасибо
Добрый день! Пишите на почту novikov.tsu[собака]gmail.com
Здравствуйте. Как можно с вами связаться, для возможного сотрудничества? Спасибо
Здравствуйте. Спасибо
Для посторения градуировок с большим шагом можно применять и коэффициент взвешивания функции. Это часто применяют где разница в точках примерно в 2-3 порядке. На счёт работы в линейном диапазоне согласен, но математически мы можем продолжить график до пересечениия с осью и вычислить концентрацию аналита в образце. И некоторое по хроматографа позволяет это сделать.
Спасибо!
Добрый день! Большое спасибо за ваши видео! Вы единственный, кто так хорошо и детально объясняет. Это очень помогло нам в работе.
Спасибо!
Класс ! Спасибо большое за такую оооочень ценную информацию , ее нигде не найдешь, ни на одном пространстве книдных классических ресурсов ❤
уважаемый Лектор, Вы проводите семинары по валидации методик?
Добрый день! Я несколько лет вел 5-дневный курс по валидации методик, но он к сожалению больше не проводится
Спасибо Вам№@@Заметкихимика
Добрый вечер! Огромное спасибо за видео! А можно ли использовать данные расчеты, если в методике уже есть известные величины, такие как СКО повторяемости, повторяемость, погрешность и СКО прецизионности?
Добрый! А зачем использовать формулы, если у вас уже все есть? )
@@Заметкихимика потому что не получается построить карту Шухарта по значениям из методики, как в примере из рмг
Работаю много лет на фарм заводе, делали всегда по 3 параллельных навески (количественное определение, примеси и тд), сейчас пришел новый директор по качеству и пытается нам доказать что одной навески достаточно 😮 Пытаемся с этим бороться, ссылаясь на стандарты. Сейчас ваше видео оказалось как нельзя кстати, надеюсь нам эти знания помогут отстоять свою позицию!!!
А то что указано в приложении К РМГ 61, как раз говорит про установление характеристик (воспроизводимости, повторяемости и неопределенности) линейной зависимостью во всем диапазоне, и критерий приемки виде коэффициента корреляции. Я правильно поняла? Если для диапазона выбрала 4точки, то тогда М будет равно к 4м?