привет владимир максименко. Смотрел много твоих видео,и изучал много полезного.Спасибо тебе.Я помню твои первые ролики,когда были висячие растворы.Да ты молодец,человек труда.Да хранить тебе Бог,от всех бед.
@@VladimMaks подсепжите какой процент в мп-1 1 палладия. Намучался с горелкой. Кислотами побоялся растворять, контактов что не проплавились около 4 грам вышло, но цвет стал непрезентабельный
Молодец, Владимир! Спасибо за эксперименты. Все толково и поучительно. А результат.., важен любой результат. Если есть возможность, то то, что получили (а там могут быть примеси), переработайте пожалуйста методом Франсуа Пелье. Там все можно сделать количественно. С уважением, Олег.
И еще, Владимир, на одном из форумов давно у одного умного человека (явно работающего на реальном производстве), увидел такой рецепт. Описан длинно, но Вам может быть интересен, тем более у Вас есть «порошок», который Вы получили, как палладий: Есть порошок, например, 375 грамм (в общем случае с содержанием Ag и примесями). Для начала необходимо растворить весь материал в крепкой горячей азотной кислоте: 1. Нагреваете азотную кислоту температура 70-80’С в общем чтоб была горячей, почти кипела. Кислоты для начала - с поллитра. 2. Небольшими порциями по чуть-чуть добавляем порошок до момента когда он почти перестанет раствряться. Реакция бурная будет парами не дышать в общем бла-бла-бла меры предосторожности и все такое. 3. Дожидаемся полного растврения порошка и отставляем на отстой или сразу фильтруем. Таким образом необходимо полностью раствррить весь порошок в азотной кислоте. Все осадки на фильтрах сжигаем медленно и перерастворяем опять же в азотной кислоте. В общем мелких осадков не должно быть, только чистый раствор (в вашем случае он буде темный почти не прозрачный коричневого цвета или крепкого чая.) 4. Медленно при очень и очень интенсивном перемешивании добавляем соляную кислоту. Не соль повареную а именно соляную кислоту. До тех пор, пока осадок не перестанет падать. Переводим комплекс нитратов палладия в палладияхлороводородную кислоту. Другими словами окисляем палладий до II. 5. Осадок хлорида серебра будет иметь коричневый цвет т.к. имеет нехорошее свойство уносить из раствора до 4% палладия. 6. Осадок фильтруем или отстаиваем и растврр сливаем декантацией не затрагивая осадка. Раствор не выливаем никуда потом будем работать. 7. Осадок заливаем заренее приготовленой настояной концентрированой царской водкой. азотная 1:3 соляная. Цвет раствора цвр оранжевый и темнее. И нагреваем. Кипятим перемешиваем и греем до тех пор, пока весь осадок хлорида серебра не станет белоснежный как обычно. 8.фильтруем хлорид серебра и отправляем на восстановление. 9.все растворы собираем в кучу и упариваем как минимум на 2/3 обьема. УПАРИВАЕМ НО НЕ КИПЯТИМ. в противном случае типичная ошибка и будут потери большие. 10. Добавляем соляной кислоты где-то половинку от обьема. Перемешиваем, и нагреваем. 11. Даем остыть. Раствор при этом не должен застыть и закристализоваться. Если это произошло - добавить еще соляной кислты. 13. На дне не должно быть белого осадка, если появился - это хлорид серебра, отфильтровать. (ну это слабоверояно вообще что он появится в такой кислотности) 14.раствор залить аммиаком с избытком до сильнощелочной среды чтоб раствор не просто пах аммиаком , а дико вонял. При этом выпадет соль волькена розового цвета это аммиакат палладия. 15. Нагреваем раствор вместе с осадком. Греем долго, пока вся соль волькена не растворится в избытке аммиака. Если нет примесей посторонних металлов в частности тяжелых - в растворе не должно остаться ничего. Если медь была - растврр станет синим. 16. Если остался серый осадок нерастворимый в аммиаке - отфильтровываем. Это тяжелые примеси. Если осадок розовый - недостаток аммиака. В принципе не страшно. 17. Раствор остужаем до комнатной температуры. 18. МЕДЛЕННО ПРИ ПОСТОЯННОМ ПЕРЕМЕШИВАНИИ И КОНТРОЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НЕ БОЛЕЕ 40 ГРАДУСОВ добавляем соляную кислоту до сильнокислой реакции ph1-2. Растврр пожелтеет и на дно повалит желтыми (цвета конорейки) хлопья аминохлорида палладия. Это эталонная чистота. 19. Дать отстояться часов 6-12 и отфильтровать осадок. 20. Все. Осадок до металла восстанавливается либо химически либо термически путем бережной прокалки до красного каления. Химически получается палладиевая губка, термически палладиевая чернь. 21. Оставшийся раствор нагревается и в него вносится при перемешивании спиртовой горячий раствор с растворенным в нем демитилглиоаксиматом либо дифенилглиоаксиматом. С избытном на 100% по отношению к остаточной массе металла. Т.е. льете пока не перестанет осаждаться. И отстаиваете часов 6. Потом фильтруете и проверяете полноту осаждения опять же нагревом и приливанием спиртового дмг. Желтый осадок дмгпд бережно прокаливается и получается палладиевая чернь IIсорта. Либо осадок дмгпд перерастворяется в растворе царской водки и осаждается аминохлоридом палладия Iго сорта. Я сделал так. Отдал в институт стали и сплавов. Результат: чистый Pd!
Паладий обычно в мп9 до 80 годов в сплаве ПдСр20 а остальных только серебро особенно в свежих годах.когдато хотел заморочится с ним а потом продал эти переключатели целиком и глядя на ваши эксперименты и мучения понял что не прогадал.
Мучение говорите, мучение из-за отсутствия опыта и поиска лучших вариантов осаждения. Года там были, в основном, 86, 87, 90. Палладий был не только МП1-1, но судя по выходу, и в некоторых других.
привет владимир максименко. Смотрел много твоих видео,и изучал много полезного.Спасибо тебе.Я помню твои первые ролики,когда были висячие растворы.Да ты молодец,человек труда.Да хранить тебе Бог,от всех бед.
Палладий содержится в МП 5 на медной пластинке в виде шарика.При прожиге цвет не меняет.
С паладием такая же фигня была
Доброго времени суток! Что скажете по чистоте, вам не кажется что осадок грязный с примесями? Вы делали анализ!?
Здравствуйте дядя Вова 🤝вы очень терпеливый и трудолюбивый человек 👍лайк 👍 и смотрим.
Лайк ! оказывается он там есть, почитал в инете говорят добавляли для прочности
Да, Руслан, притом и на некоторых других. Я мазал хромпиком когда разбирал, то показывали и другие, и в основном подвижные контакты.
@@VladimMaks подсепжите какой процент в мп-1 1 палладия. Намучался с горелкой. Кислотами побоялся растворять, контактов что не проплавились около 4 грам вышло, но цвет стал непрезентабельный
Молодец, Владимир! Спасибо за эксперименты. Все толково и поучительно. А результат.., важен любой результат. Если есть возможность, то то, что получили (а там могут быть примеси), переработайте пожалуйста методом Франсуа Пелье. Там все можно сделать количественно.
С уважением, Олег.
Каким именно методом Франсуа, у него методов полно. Только не ссылка а название, любая ссылка банится.
С помощью формиата Na.
И еще, Владимир, на одном из форумов давно у одного умного человека (явно работающего на реальном производстве), увидел такой рецепт. Описан длинно, но Вам может быть интересен, тем более у Вас есть «порошок», который Вы получили, как палладий:
Есть порошок, например, 375 грамм (в общем случае с содержанием Ag и примесями).
Для начала необходимо растворить весь материал в крепкой горячей азотной кислоте:
1. Нагреваете азотную кислоту температура 70-80’С в общем чтоб была горячей, почти кипела. Кислоты для начала - с поллитра.
2. Небольшими порциями по чуть-чуть добавляем порошок до момента когда он почти перестанет раствряться. Реакция бурная будет парами не дышать в общем бла-бла-бла меры предосторожности и все такое.
3. Дожидаемся полного растврения порошка и отставляем на отстой или сразу фильтруем.
Таким образом необходимо полностью раствррить весь порошок в азотной кислоте. Все осадки на фильтрах сжигаем медленно и перерастворяем опять же в азотной кислоте. В общем мелких осадков не должно быть, только чистый раствор (в вашем случае он буде темный почти не прозрачный коричневого цвета или крепкого чая.)
4. Медленно при очень и очень интенсивном перемешивании добавляем соляную кислоту. Не соль повареную а именно соляную кислоту. До тех пор, пока осадок не перестанет падать. Переводим комплекс нитратов палладия в палладияхлороводородную кислоту. Другими словами окисляем палладий до II.
5. Осадок хлорида серебра будет иметь коричневый цвет т.к. имеет нехорошее свойство уносить из раствора до 4% палладия.
6. Осадок фильтруем или отстаиваем и растврр сливаем декантацией не затрагивая осадка. Раствор не выливаем никуда потом будем работать.
7. Осадок заливаем заренее приготовленой настояной концентрированой царской водкой. азотная 1:3 соляная. Цвет раствора цвр оранжевый и темнее. И нагреваем. Кипятим перемешиваем и греем до тех пор, пока весь осадок хлорида серебра не станет белоснежный как обычно.
8.фильтруем хлорид серебра и отправляем на восстановление.
9.все растворы собираем в кучу и упариваем как минимум на 2/3 обьема. УПАРИВАЕМ НО НЕ КИПЯТИМ. в противном случае типичная ошибка и будут потери большие.
10. Добавляем соляной кислоты где-то половинку от обьема. Перемешиваем, и нагреваем.
11. Даем остыть. Раствор при этом не должен застыть и закристализоваться. Если это произошло - добавить еще соляной кислты.
13. На дне не должно быть белого осадка, если появился - это хлорид серебра, отфильтровать. (ну это слабоверояно вообще что он появится в такой кислотности)
14.раствор залить аммиаком с избытком до сильнощелочной среды чтоб раствор не просто пах аммиаком , а дико вонял. При этом выпадет соль волькена розового цвета это аммиакат палладия.
15. Нагреваем раствор вместе с осадком. Греем долго, пока вся соль волькена не растворится в избытке аммиака. Если нет примесей посторонних металлов в частности тяжелых - в растворе не должно остаться ничего. Если медь была - растврр станет синим.
16. Если остался серый осадок нерастворимый в аммиаке - отфильтровываем. Это тяжелые примеси. Если осадок розовый - недостаток аммиака. В принципе не страшно.
17. Раствор остужаем до комнатной температуры.
18. МЕДЛЕННО ПРИ ПОСТОЯННОМ ПЕРЕМЕШИВАНИИ И КОНТРОЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НЕ БОЛЕЕ 40 ГРАДУСОВ добавляем соляную кислоту до сильнокислой реакции ph1-2. Растврр пожелтеет и на дно повалит желтыми (цвета конорейки) хлопья аминохлорида палладия. Это эталонная чистота.
19. Дать отстояться часов 6-12 и отфильтровать осадок.
20. Все. Осадок до металла восстанавливается либо химически либо термически путем бережной прокалки до красного каления.
Химически получается палладиевая губка, термически палладиевая чернь.
21. Оставшийся раствор нагревается и в него вносится при перемешивании спиртовой горячий раствор с растворенным в нем демитилглиоаксиматом либо дифенилглиоаксиматом. С избытном на 100% по отношению к остаточной массе металла. Т.е. льете пока не перестанет осаждаться. И отстаиваете часов 6. Потом фильтруете и проверяете полноту осаждения опять же нагревом и приливанием спиртового дмг.
Желтый осадок дмгпд бережно прокаливается и получается палладиевая чернь IIсорта. Либо осадок дмгпд перерастворяется в растворе царской водки и осаждается аминохлоридом палладия Iго сорта.
Я сделал так. Отдал в институт стали и сплавов.
Результат: чистый Pd!
Спасибо! Приблизительно знаю. На канале 71 регион, способ попроще и эффективней.
Не знаю стоит ли это такого но вы большой трудяга👍👍👍👍
Потрудились на славу,хоть и без награды)
Паладий обычно в мп9 до 80 годов в сплаве ПдСр20 а остальных только серебро особенно в свежих годах.когдато хотел заморочится с ним а потом продал эти переключатели целиком и глядя на ваши эксперименты и мучения понял что не прогадал.
Мучение говорите, мучение из-за отсутствия опыта и поиска лучших вариантов осаждения. Года там были, в основном, 86, 87, 90. Палладий был не только МП1-1, но судя по выходу, и в некоторых других.
Это всё конечно интересно. Но лично я очень жду переработку ВЕДРА флажков!
Мало у меня этих ведер было, что там их перерабатывать - в кроте поквасить, а затем в электролите с селитрой.
Дядя Вова.,лайк,но перчатки!!?.
Слабовато, и стоит ли оно того, работы много!
Будет опыт, будет меньше работы)
@@VladimMaks согласен!
Да, капризный металл этот палладий. Да и температура плавления высокая у него 1 555°C ...